ASTAR：TEM晶体取向/相分布软件

ASTAR是基于旋进电子衍射的纳米晶体取向和相分布分析软件包。

使用旋进电子衍射控制器控制TEM电子束的扫描和旋进，对样品中感兴趣的区域进行扫描；使用专用光学相机或直接电子探测器采集每一个扫描点的电子衍射点花样；通过互相关算法比较所记录的衍射花样和所有可能取向和/或相的模拟计算花样（模板），以标定当前点的晶体取向和/或相。

电子束扫描过程中，在每一个扫描点上，同时叠加电子束旋进。一般情况下，旋进倾角在0.2-0.5°即可大幅度提高电子衍射花样鉴别的准确性和可靠性。旋进电子衍射控制器同时完成电子束的扫描和旋进，无需透射电镜的STEM附件。

(a) 旋进电子衍射拍摄样品的示意图。立方钙铝石样品在(b)未加旋进和(c) 2.5°旋进角下拍摄的衍射花样。

旋进辅助下的取向分布图：(a-b) 在用户指定的样品区域使用旋进电子束进行扫描；(c) 将最佳匹配的模板（红圈）与实验图案（灰点）叠加；(d) 灰度强度图上的相关指数对应于每个可能的晶体取向，其中各晶体取向在极射投影图上表示。颜色越深的区域对应越高的相关指数。

以高度变形的低碳钢样品为例，展示ASTAR (ACOM-TEM)的结果。这些图分别代表(a) 匹配指数；(b) 晶体取向（色卡显示在 (e) 中）；(c) 可靠性；(d)虚拟明场；(f)虚拟暗场；图像是通过在每个位置积分 (e) 透射束或一束衍射束的强度而构建的。

ASTAR  技术规格

• ASTAR®️（专利设备和技术）是一种先进的工具，可与旋进电子衍射 (PED) 设备 DigiSTAR 结合使用，以生成高空间分辨率取向/相分布图（FEG TEM 为 1-4 nm，TEM-LaB₆ 为 < 10 nm）。
• ASTAR 与大多数商用TEM（120-300 KV）兼容，包括单/双 Cs 像差校正 TEM，并且可以与同一实验室中的多个TEM 连接。该系统包括用于 ASTAR-TEM 连接的先进电流隔离系统 (galvanic isolation system, GIS)。
• ASTAR 能以旋进电子束同步执行4D-SPED（扫描旋进电子衍射），以获取一系列 PED 图案（无需 STEM 单元）。ASTAR 可以使用标准TEM样品制备技术与任何类型的衍射材料（无机、有机）配合使用。
• ASTAR 具有专用的外部 CCD 相机，能以高帧率获取电子衍射 (ED) 花样（通常为 100 个 ED 图案/秒）。还可以通过特定接口使用多个高端直接电子探测器以更高的速度（> 1000 fps）获取取向/相分布图和 ED花样。
• ASTAR 可以在采集后使用用户定义的光阑（圆盘、圆、线）生成虚拟 BF/DF 图像，并可以在采集的 ED 图案上使用遮罩组合（加法/减法）来突出显示特定特征。
• ASTAR 可以生成衍射图互相关图，以突出显示样品细节，如晶粒厚度变化、畴界边界厚度、晶粒重叠和各种三维细节。
• ASTAR 可以在取向/相分布图中生成晶粒边界，包括统计晶粒尺寸分布的特殊晶界、用于织构分析的区域极图可视化和特定晶粒取向的 180 度不确定性校正。
• ASTAR 可以与 TopSPIN 结合使用，以同时获取取向/相/应变/STEM图。

厚度111纳米厚铜膜的平面取向分布图和相关指数图（灰度图）的叠加图。

图片由Columbia Univ., NY的 K. Barmak 教授和CMU, Pittsburgh, PA的 A.D. Rollett 教授提供。

（上图）InAs/InAs_xSb_1-x/InAs异质结纳米线 (NW) 的示意图以及纳米线的TEM明场图。（下图）对应的相（绿色：六方纤锌矿；红色：立方闪锌矿）和取向分布。在下图中，放大了InAs_xSb_1-x区（下中图），可以在与顶部InAs线的边界处识别出30纳米的立方闪锌矿孪晶层（蓝色）结构。右侧显示了沿黄线的 [111] 方向的极射投影图。数据由蔡司 Libra 120 TEM 收集。图片由意大利比萨的CNR-Istituto Nanoscenze的Lucia Sorba和NEST Scuola Normale Superiore的Daniele Ercolani提供。

部分充电锂电池样品的相识别 (a)相关指数图 (b)对应的相分布图，

用Q > 200和可靠性> 5的参数进行过滤。颗粒完全锂化或完全脱锂。

一种纳米级的互连器件(a) 由多层、多相组成；(b) 相分布和相可靠性的叠加图。

两种非晶相(SiO₂和Si₃N₄)被很明显地区分出来。

由STMicroelectronics — Crolles/France的L. classment博士提供。

参考文献：
A. D. Darbal, M. Gemmi, J. Portillo, E. Rauch, 5and S. Nicolopoulos. Nanoscale Automated Phase and Orientation Mapping in the TEM. Microscopy Today. November 2012. 38-42. doi:10.1017/S1551929512000818.

E.F. Rauch, M. Véron. Automated crystal orientation and phase mapping in TEM. Materials Characterization 98 (2014) 1–9. http://dx.doi.org/10.1016/j.matchar.2014.08.010